چگونگی اكسایش بنزیل در word

مقدمه

مواد شیمیایی و حلالهای بكار رفته از شركت مرك آلمان و فلوكای سوئیس تهیه شدند.
رزین تبادل آنیونی بازی قوی Dowexl –x8 بایون مخالف كلرید و 8% دی وینیل بنزین بعنوان عامل اتصال عرضی و ساختار ژلی بامش 50-20 از شركت فلوكا و بامش از شركت مرك آلمان  تهیه شد.
از آنجائیكه محصول واكنشها شناخته  شده می باشند. شناسایی  آنها از روی نقطه ذوب خود محصول یا مشتق 2 و 4  دی نیتروفنیل هیدرازون یا طیف زیر قرمز آنها صورت گرفت .
پیشرفت واكنشها توسط كروماتوگرافی لایه نازك بر روی سیلیكاژل با كمك صفحات TLC آماده (SILG/UV 254) دنبال شدند. بازده واكنشها از روی وزن محصول جدا شده یا وزن مشتق  2 و 4 دی نیتروفنیل هیدرازون محاسبه شد.
طیفهای IR توسط اسپكتروفوتومتر Shimadzu مدل 470 گرفته شده اند.
تهیه واكنشگر پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین تبادل آنیونی Dowex1-x8 و تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات :
به محلولی از  kMnO¬ ( g  474/0 و mmol 3 ) در آب (cc40) در حال هم خوردن به تدریج رزین تبادل آنیونی مرطوب (g5 رزین تبادل آنیونی كه به مدت 4 ساعت در آب مقطر خیس می خورد) اضافه كرده و مخلوط حاصله به مدت 3 ساعت توسط همزن مغناطیسی بهم می خورد. پس از این مدت مخلوط توسط كاغذ صافی صاف و توسط آب مقطر و سپس استون (cc40) كاملاً شسته می شود. وجود Clدر محلول زیر صافی و بی رنگ بودن كامل آن نشان می دهد كه تمامی پرمنگنات روی رزین تثبیت می شود. بنابراین مقدار یون پرمنگنات بر هر گرم رزین mmol6/0 (g0948/0) می‌باشد.برای تایید این مقدار ، ظرفیت ، زرین نبت به یون پرمنگنات توسط تیتراسیون برگشتی باواكنشگر فروآمونیوم سولفات در محیط اسیدسولفوریك نتیجه یاد شده را تایید نمود. سپس رزین به مدت 15 دقیقه در داخل آون در دمای  50 قرار می گیرد تا كاملاً خشك شود.
لازم به ذكر است كه روش ارائه شده در بالا برای تهیه واكنشگر چه از رزین دانه‌ای با مش  50-20 ومش           و چه از رزین كاملاً پودر شده استفاده شده باشد، یكسان است.
بر ای تعیین ظرفیت رزین نسبت به آنیون پرمنگنات مقدار شخصی مقدار رزین تثبیت شده در روش بالا در مقدار اضافی از اسید سولفوریك دو نرمال ( ml 60-40 ) بمدت یكساعت هم می خورد، مقدار مشخص و اضافی از محلول استاندارد آمونیم فروسولفات اضافه شده و تا زمانیكه رنگ تیره رزین كاملا از بین برود و تقریبا سفید شود هم می خورد. سپس محلول فروآمونیم سولفات واكنش نكرده با محلول استاندارد پتاسیم پرمنگنات  تیتر شده و یون پرمنگنات تثبیت شده بر روی رزین بدست می آید.

روش عمومی اكسایش الكلهای بنزیلیك و آلیفاتیك توسط 50-20 DMn  در حلال:
به محلولی از الكل مورد نظر (mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واكنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2 ) اضافه شده و مخلوط واكنش به مدت 15-1 ساعت رفلاكس می گردد. پیشرفت واكنش توسط TLC دنبال می شود. (تتراكلرید كربن /دی اتیل اتر: 1/4) بعد از كامل شدن واكنش واكنشگر تثبیت شده توسط كاغذ صافی جدا و  با استونیتریل (ml5*2) شسته می شود.سپس بازده واكنش باتوزین محصول جدا شده با كروماتوگرافی ستونی  یا مشتق 2 و4 دی نیتروفیل هیدارزین محاسبه می شود .
اكسایش بنزیل الكل بعنوان یك نمونه از الكلهای بنزیلیك توسط 50-20 DMn در حلال:
به محلول بنزیل الكل (g 065/0 و    mmol6/0) در استونیتریل (ml10) واكنشگر Dowex1-x8 حامل یون پرمنگنات (تهیه شده از رزین دانه ای بامش 50-20 در قسمت 2-2) اضافه شده و مخلوط واكنش رفلاكس شد، تعقیب پیشرفت واكنش توسط TLC (تتراكلرید كربن اتر: 1/4) نشان از اتمام واكنش پس از 1 ساعت بود. در ادامه واكنشگر تثبیت شده توسط كاغذ صافی جدا و با  استونیتریل (ml5*2) شسته شدبرای تعیین بازده بنزالدئید بدست آمده به محلول زیرصافی غلیظ شده محلول 2 و 4- دی نیتروفنیل هیدرازین اضافه شد. بعد از تشكیل مشتق مربوطه ، مشتق توسط كاغذ صافی جدا پس از شستشو با آب خشك شد . و از روی وزن آن بازده بنزالدئید محاسبه شد.